分析化学教学系统
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2008年5月24日 星期六
 

 

第一部分 分析化学实验室基本知识

分析化学实验是与分析化学理论紧密结合的一门独立的实验课程。学生通过本课程的学习,可以加深对分析化学基础理论和基本知识的理解,掌握正确的分析技能和规范基本操作,充分运用所学的理论知识指导实验;培养手脑并用能力和统筹安排能力,在动手和动脑的过程中提高自己的分析、观察和解决问题的能力,培养学生严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度,树立严格的“量”的概念;学生通过自拟方案实验,培养综合能力,如信息、资料的收集与整理,数据的记录与分析,问题的提出与证明,观点的表达与讨论,树立敢于质疑,勇于探究的意识,使学生可以多种渠道获取相关化学知识,创造性地解决现实生活中的实际问题,并为后续课程和未来从事科学研究及实际工作打下良好的基础,从而使他们在知识、能力和素质方面得到全面的训练和培养,尽快适应社会的需要。
为了使学生在知识、能力和素质三方面都得到提高,要求学生在进行分析实验课中必须做到以下几点:

  1. 实验前认真预习,结合分析化学理论知识,领会实验原理,了解实验步骤和注意事项,探寻影响实验结果的关键环节,做到心中有数。实验前一定要做好预习笔记,列好必要的表格,充分利用本书附录,查好有关数据,以便在实验中快速、准确地记录实验数据、观察现象和进行数据处理。课前必须认真预习,未预习者不得进行实验。
  2. 在进入实验室时,认真阅读实验室的各项规章制度。了解消防设施和安全通道的位置。树立环境保护意识,尽量降低化学物质(特别是有毒有害物品)的消耗。
  3. 做实验时,必须遵守实验室各项规章制度,注意保持室内安静,要严格按照规范进行操作,仔细观察实验现象,并及时记录。要善于思考,学会运用所学理论知识解释实验现象,研究实验中的问题。实验过程中要保持水池、实验台和实验室地面的整洁。
  4. 所有实验数据,尤其是各种测量的原始数据,必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上。不得记录在其他任何地方,不得无理涂改原始实验数据。要认真写好实验报告。实验报告一般包括题目、日期、实验目的、简单原理、原始记录、结果(一定要列出计算公式)和问题与讨论。上述各项内容的繁简,应根据各个实验的具体情况而定,以清楚、简练、整齐为原则。实验报告中的有些内容,如原理、表格、计算公式等,要求在预习实验时准备好,其他内容则可在实验过程中以及实验完成后记录、计算和撰写。
  5. 实验结束,要马上清洁自己使用的玻璃仪器和实验台面,并把自己使用过                                            的仪器药品整理归位,及时打扫实验室的卫生,关好煤气、水、电的开关和门窗,爱护仪器和公共设施,养成良好的实验习惯。

学生实验成绩评定,应包括以下几项内容:①预习情况及实验态度;②实验操作技能;③实验报告的撰写是否认真和符合要求,实验结果的精密度、准确度和有效数字的表达等。特别需要强调的是实事求是、严谨创新的精神与动手能力的培养,严禁弄虚作假,伪造数据。 
要做好分析化学实验,不仅要有较强的动手能力,还要有较多的获取信息的能力,在实验中复习运用理论课中学到的知识、积累操作经验、总结失败教训,实验当中不仅要动手更要动脑,要把自己观察到的现象及时记录下来,为发现新物质、合成新材料做准备,只有做个有心人,才能为今后学习和工作打下坚实的基础。
附:实验报告的格式示例
分析化学实验报告 
实验名称:铅铋混合液中Pb2+, Bi3+的连续测定         成绩:___________
专业班级:________   姓名:______   学号:_________ Email:_____________
实验日期:             日         实验报告日期:            
同组者:                          气温: 21.6 ℃     大气压: 101.1 kPa
一、实验目的和要求

  1. 了解用控制酸度的方法进行铋、铅的连续滴定的原理;
  2. 掌握合金试样的酸溶解技术;
  3. 学会铋、铅的连续滴定分析方法

二、实验原理
Bi3+、Pb2+离子虽然均能与EDTA形成稳定的配合物,其lgK值分别为27.94和18.04,两者的稳定常数相差近10个数量级。因此,可以利用控制溶液酸度的方法来进行连续滴定。通常在pH为1时滴定Bi3+ ,在pH为5~6时滴定Pb2+。
以二甲酚橙(XO)为指示剂的水溶液在pH>6.3时呈红色,pH<6.3时呈黄色; pH在1附近时和pH为5~6时,分别与Bi3+ 与Pb2+离子形成紫红色络合物。用EDTA滴定Bi3+和Pb2+至终点时,溶液由紫红色突变为亮黄色。
(注意:如果实验涉及有相关的方程式在这里一定要写清楚。)
三、实验仪器、设备与材料
锥形瓶、移液管、滴定管; 0.020 mol . L-1EDTA标准溶液、HNO3溶液0.10 mol . L-1、六次甲基四胺溶液200g . L-1、Bi3+和Pb2+混合液,含Bi3+、Pb2+各约为0.010mol . L-1,含HNO30.15mol . L-1、二甲酚橙2g . L-1水溶液。
四、实验步骤
用移液管移取25.00mL Bi3+、Pb2+混合试液于250mL锥形瓶中,加入12mL 0.10 mol . L-1 HNO3溶液,二甲酚橙指示剂2滴,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点,记取V1(mL),然后加入15mL 200g . L-1六次甲基四胺溶液,溶液变为紫红色,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点,记下V2( mL),平行测定三次。
根据滴定时所消耗的EDTA标准溶液的体积和EDTA溶液的浓度,计算混合试液中Bi3+和Pb2+的含量(g . L-1)。(也可画成流程图)
五、实验数据、结果分析
表1-1-1  混合液中Bi3+ 、Pb2+连续测定结果


项目                     次数

I

II

III

V1 (EDTA)/mL

 

 

 

 /g·L-1

 

 

 

/ g·L-1

 

相对平均偏差(%)

 

V2 (EDTA)/ mL

 

 

 

 /g·L-1

 

 

 

/ g·L-1

 

 相对平均偏差(%)

 

              
求出      (1)    
求出      (2)     
六、讨论实验指导书中提出的思考题,写出心得与体会;(略)

 
 

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